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61.
以(-)-葑酮为原料经中间体葑胺合成4-葑基氨基硫脲(4), 4与醛缩合得到11个未见文献报道的葑基缩氨基硫脲(5), 5用六氰合铁(III)酸钾氧化成环得到相应的2,5-二取代-1,3,4-噻二唑类化合物(6); 产物的结构经IR, NMR和元素分析确认, 并用X射线衍射法测定化合物6d的晶体结构. 化合物6d属单斜晶系, P2(1)空间群, 晶胞参数 a=1.18719(10) nm, b=1.48814(18) nm, c=1.21629(12) nm, β=118.113(2)°, Mr=343.48, V=1.8953(3) nm3, Dc=1.204 Mg/m3, Z=4, λ=0.071073 nm, μ(Mo Kα)=0.181 mm-1, F(000)=736. 相似文献
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65.
离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定Ⅰ型牙髓失活材料中的砷形态 总被引:3,自引:1,他引:2
将自制的双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱的联用接口,建立了离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法在线分析砷形态系统.最佳实验条件为淋洗液6.0 mmol/L NH4H2PO4(pH 6.20),电解液0.40 mol/L H2SO4,电解液流量为阳极4.0 mL/min,阴极 1.5 mL/min,电解电流密度0.50 A/cm.2,载气流量300 mL/min,屏蔽气流量500 mL/min,氢气流量80 mL/min.在优化的实验条件下,As(Ⅲ)、DMA、MMA的线性范围为5~200 μg/L、As(Ⅴ)的线性范围为10~200 μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)检出限分别为3.04、4.27、3.97和9.30 μg/L(信噪比S/N=3).50 μg/L的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合标准溶液平行进样7次,得到的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为415%、3.08%、519%和3.62%.将该方法用于牙髓失活材料中的砷形态分析. 相似文献
66.
烃基酚类化合物对四膜虫毒性的定量结构-活性相关研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在B3LYP/6-311G*水平上全优化计算了41个烃基苯酚的量子化学参数,连同取代烃基位置编码参数共同表征有机物的分子结构,应用基于预测的模型变量选择方法(VSMP)选择描述子最佳子集,建立了偶极距(μ)和分子平均极化率(α)与烃基苯酚对梨形四膜虫水生毒性pIGC50 两变量线性QSAR模型,模型的相关系数r为0.9434,均方根误差RMSE为0.2548,LOO交叉验证相关系数Q为0.9170,均方根误差RMSV为0.3066;为检验模型的稳定性和预测能力,将41个样本分作了奇数集和偶数集,分别建立了模型,并用y-Randomization方法对全部样本、奇数集和偶数集所建立的模型进行了检验;建立的奇数集和偶数集模型均满足Tropsha研究小组建议的预测能力标准. 相似文献
67.
探讨了铌-铬天青S配合物与牛血清白蛋白(BSA)结合反应体系.在pH 4.6的邻苯二甲酸氢钾-NaOH(Clark-Lubs)缓冲溶液中,在OP存在下,铌-铬天青S配合物与牛血清白蛋白进一步形成复合物,其最大吸收峰位于595 nm,且随着BSA量的增加,体系在595 nm波长处吸收峰也随着增大.据此建立以铌-铬天青S配合物为光谱探针,分光光度法测定蛋白质含量的新方法.牛血清白蛋白含量在0~0.32 mg/mL的范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数ε595为 4.4×105 L·mol-1·cm-1,相关系数为γ=0.9996,生物体内的常见物质基本上不干扰测定,方法可用于人血清蛋白中蛋白质的测定. 相似文献
68.
以邻香草醛和硫代氨基脲合成的席夫碱邻香草醛缩硫代氨基脲(BH)为中性载体, 将其与碳粉混合, 以液体石蜡为粘合剂, 制备了新型铬(Ⅲ)离子选择性电极. 电极对Cr3+的能斯特响应浓度范围为4.00×10-6~1.00×10-2 mol/L, 斜率为27.82 mV/dec (25 ℃), 检出限为1.20×10-6 mol/L. 电极的响应时间小于30 s, pH使用范围广(3.2~5.8). 在选定的条件下, 考察了10余种离子的干扰情况, 并利用该离子选择性电极对工业废水中的Cr3+进行了测定. 相似文献
69.
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在pH 3.0的Clark-Lub's 缓冲溶液中,蛋白质与四羧基铜酞菁(CuPc(COOH)4)作用,使体系的共振光散射增强,在λ=389 nm处光散射强度最大.增强作用的强弱与蛋白质的含量成正比,据此建立了共振光散射测定蛋白质的新方法.此方法对牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)、免疫球蛋白G(IgG)、鱼精蛋白(Protamine)、血清总蛋白(TP)的测定范围分别为0.05~1.60 mg/L、 0.025~1.60 mg/L、 0~1.45 mg/L、 0.1~1.50 mg/L、 0~1.60 mg/L,相应检出限分别为1.12×10-2 mg/L、 1.11×10-2 mg/L、 1.95×10-2 mg/L、 3.61×10-3 mg/L、 4.34×10-3 mg/L.方法应用于实际人血清样品中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝法基本一致. 相似文献